微波消解-icp-aes法测定茶叶中微量元素

马晓国*成晓玲

摘要在微波消解器中，以hno3-hclo4分解茶叶，然后用icp-aes法测定样品溶液中的ba、ca、cu、fe、mn、ni、pb、zn。本法简便快速，污染少，回收率为90.2%～106.3%，相对标准偏差为1.7%～6.2%。

关键词：茶叶，微量元素，微波消解，icp-aes。

中国茶

determinationoftraceelementsintea

samplesbymicrowavedigestionandicp-aes

maxiaoguo,chenxiaoling

(analysisandtestingcenter,guangdonguniversityoftechnology,guangzhou510090)

abstractteasamplesweredigestedbyhcl-hclo4solutioninamicrowavesystem,andthenicp-aeswasappliedtothedeterminationofsometraceelementsinthesamples.theproposedmethodissimpleandrapidwithlittlecontamination.therecoveryis90.2%～106.3%，andthersdis1.7%～6.2%.

keywords:tea,traceelementsmicrowavedigestion,icp-aes.

茶是日常饮料，其中的一些微量元素，如fe、zn等对人体有益。而另外一些元素，如ba、pb等则危害健康。对茶叶中微量元素的测定已有若干报道，一般采用分光光度法或原子吸收光谱法［1-4］，茶叶样品的分解多采用湿消化法。微波消解是一种新的样品分解技术，具有速度快，污染少，应用范围广等特点，已越来越受到重视［5］。电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)能同时或顺序地快速测定多种元素。本文将微波消解技术与icp-aes测定方法相结合，对茶叶中的多种微量元素进行了分析，并以茶叶标样进行了验证。结果表明，本法简便、快速，具有较高的准确性和重现性，适用于实际分析。

1试验部分

1.1仪器与工作参数

labtam8410型icp光谱仪。正向功率1.2kw,载气流量0.9l/min，观察高度10mm(负载线圈以上)。

mds-205型微波样品消解器。

1.2试剂

ba、ca、cu、fe、mn、ni、pb、zn的标准储备液浓度均为1.000g/l，由各自的光谱纯或高纯物质经适当方法处理而得。将储备液经适当稀释可得相应深度的工作液。

hno3、hclo4为优级纯，水为亚沸蒸馏水。

1.3实验方法

准确称取经烘干、研磨成粉末状的茶叶样品约0.5g于聚四氟乙烯消解罐中，加2mlh2o、6mlhno3、2mlhclo4,摇匀，拧紧盖子。将消解罐放入微波消解器内进行消解，步骤为：a)50%能量下消解8min,停5min；b)70%能量下消解8min，停5min；c)90%能量下消解8min，停5min。待冷却后开盖，将得到的澄清消解液转入25ml比色管中，水稀释至刻度，然后进行icp-aes测定。

2结果与讨论

2.1分析线的选择

虽然总的说来，icp-aes中干扰较少，但当干扰元素的浓度高出待测元素许多倍时，仍会产生光谱干扰，导致分析结果不准确。因此必须仔细选择分析线茶艺，避免光谱干扰。茶叶中的主要无机元素是p、k，含量在1%以上，其次是ca、mg，含量为0.1%～0.4%。为考察干扰情况，先以p、k、ca、mg的标准溶液在各待测元素拟选用的谱线处扫描，观察是否受到干扰以及受干扰的程度，确认不受干扰后才选作分析线。本实验所选分析线见表1。

表1元素分析线