微波消解-原子吸收法测定日照绿茶中5种微量元素的研究.pdf

2006年3月，日照绿茶被国家质检总局正式批准为地理标志保护产品，对日照绿茶实施法律保护。为日照绿茶的技术资料提供可靠的理论依据，我们在GB9679（茶叶卫生标准》中对微量元素cu、Pb检测的基础上，扩大了微量元素的检测范围。在现有的仪器设备条件下，我们于2006年9～10月通过研究探索，建立了同时检测茶叶中Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等5种微量元素含量的检测方法。实验结果报告如下。

1材料与方法

1.1主要仪器与试剂

WFX一1E2型原子吸收光度计（北京第二光学仪器厂产）；Mg、Fe、Mn、Cu、Zn特种空心阴极灯；WR一3A微波消解仪（北京美诚科贸集团）；1000rnJ的Mg、Fe、Mn、Cu、Zn标准贮备液（2％盐酸介质）；10g／ml的Mg、Fe、Mn、Cu、Zn标准工作液（2％盐酸介质）；钢瓶乙炔气和空气压缩机。

1.2各元素的仪器工作奈件

见表1。

1.3样品预处理

准确称取0.5g样品于聚四氟乙烯溶样杯中，加入5ml硝酸（优级纯），再加入0.5ml高氯酸置于消解罐中，放置过夜后，再置于微波消解仪中，消解程序为：第一工步，500kPa，

保持5min；第二工步，800kPa，保持5min；第三工步，40OkPa，保持5min。待消解液冷却后转移入50mI容量瓶中，滴加酚酞指示剂2滴，用（1+1）氨水调节为中性后，加入pH=7磷酸缓冲液1ml，并加入0.75ml浓盐酸，将处理溶液转移至50rnJ容量瓶中，加纯水定容到刻度。同时按上述操作做试剂空白。

1.4样品的测定

用WFX一1E2型原子吸收光度计测量绿茶样品中5种微量元素的含量时。由于样品中微量元素的含量高低差别较大，使处理好的试样中各元素含量也有较大区别，同时仪器对不同元素的灵敏度不同，因此在测量过程中要做相应的稀释处理。

1.5绘制标准曲线

用金属微量元素标准工作液配制5种金属元素系列溶液，用2％盐酸定容。各元素浓度梯度见表2。在仪器工作条件下，对各元素的标准系列进行测定并绘制标准曲线，线性回归方程、相关系数及标准系列线性浓度范围见表3。

2结果与讨论

2.1样品的测定结果

按实验方法对日照绿茶样品测定结果列于表4。

2.2方法精密度试验

取日照绿茶样品。进行重复测定6次，结果列于表5。

2.3方法回收率试验

选定一种茶叶样品，分别加入Mg、Fe、Mn、Cu、Zn标准工作液，做高、中、低3种不同浓度的加标回收试验，其5种微量元素的回收率均在95.2％～105.8％之间。

3小结

Pb是茶叶卫生标准要求必检的理化指标，用原子吸收法测定时，由于Pb的灵敏度偏低。必须增大取样量，给微波消解过程带来麻烦，我们仍用于法消解石墨炉测定（GB／T5009.12-2003），能获得理想的效果。在茶叶卫生质量综合评价时是不可缺少的检测指标。