微波法提取茶多酚工艺优化实验

茶多酚是茶叶中多酚类物质及其衍生物的总称，由于其独特的多羟基结构，被广泛应用于食品、医药、油脂、日化等多个领域。微波法提取茶多酚，能强化浸取过程，体系受热均匀，而且具有操作简便、耗能少、节约溶剂、省时等优点，克服传统提取法操作工艺复杂、耗时长、产品不安全等缺点。为降低成本、简化工艺，本研究通过正交实验探讨微波萃取工艺的适宜参数。

1实验仪器、材料和方法

1.1供试仪器格兰仕微波炉PW700（21），TGL一16G台式离心机，755B紫外可见分光光度计，移液枪及其他实验室常规仪器用具。

1.2供试材料绿茶（市售），无水乙醇（分析纯）。

1.3测定波长的选择将茶多酚对照品配制成浓度为0.5g／L的水溶液，在190～700nm波长范围内，用紫外可见分光光度计扫描，可知其分别在205nm和278nm处有最大吸收峰，选取=278nm作为本实验测定的波长。

1.4标准曲线的绘制分别量取0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06ml浓度为0.5g／L的茶多酚对照品溶液，定容至lOml，以蒸馏水为参比，测定吸光度，根据浓度与吸光度绘制标准曲线，回归出曲线方程。

1.5浸提溶剂的浓度选择称取1g的茶叶置于烧杯中，分别加入等体积的不同浓度乙醇（表1），用280W的微波加热30S，静置冷却至室温，离心分离得上清液，取0.01ml上清液定容至10ml，测吸光度。

1.6微波功率的选择称取1g茶叶，加入9ml浓度为50％的乙醇，在不同的微波功率下（表2）加热30S后，静置冷却至室温，离心分离得上清液，取0.01ml上清液定容至10ml，测吸光度。

1.7加热时间的选择在功率为280w的条件下，对茶叶和乙醇混合液分别加热20S、25s、30S、35S、40S后，静置冷却至室温，离心分离得上清液，取0.01ml上清液定容至10ml，测吸光度。

1.8料液比的选择在280W条件下，称取1g茶叶，用50％乙醇配制料液比（g／m1）分别为1／5、1／7、1／9、1／11混合液，在微波炉中加热30S，静置冷却至室温，离心分离得上层清液，取0.01ml上清液定容至10ml，测吸光度。

1.9提取工艺的正交实验设计经因子实验，设计以乙醇溶液为提取介质，选取溶剂浓度、微波功率、加热时间、料液比例为主要考察因素，以茶多酚吸光度为考察指标，用正交表L9（3）进行4因素3水平正交实验，实验因素水平见表5。

1.10提取率的计算在各实验处理条件下，多次浸提一定量的茶叶，直至浸提液无色，分别收集各次有色浸提液，测定其体积（V）和吸光度（A）。然后合并各次提取液，得到总体积（V总）及总吸光度（A总）。每次的提取率用以下公式计算：

提取率=（A×V）／（A总×V总）×100％

2结果与分析

2.1标准曲线茶多酚质量浓度与吸光度关系的标准曲线如图1所示。

图1茶多酚浓度与吸光度关系曲线

2.2微波法提取茶多酚有关条件的初步结果

2.2.1浸提溶剂的浓度确定表1结果表明：在乙醇浓度为50％的浸提液中茶多酚的吸光度最高，浓度最大，亦即浸提效果最好，故采用该浓度的乙醇溶液做其他各实验的提取剂。

2.2.2微波功率对提取率的影响茶多酚在不同的功率下提取率明显不同，这主要是由不同物质对微波的吸收能力差异所致，表2结果表明：在微波功率为280W时，茶多酚吸光度高，浓度最大，亦即提取率最高。

2.2.3加热时间对提取率的影响表3结果显示，加热时间在30S时，茶多酚浸提液的浓度最高，亦即其提取率最佳。随着时间的延长，提取率逐渐下降，可能是由于茶多酚对热的稳定性较差导致。

表1不同乙醇浓度提取茶多酚与吸光度和浓度的关系

表2不同微波功率对茶多酚浸提液浓度的影响

表3不同加热时间对茶多酚浸提液浓度的影响

2.2.4料液比对提取率的影响由表4可知：当料液比大于1／9时，即可以把大部分茶多酚浸取出来。但再加大溶剂量，提取率提高不大，为节约溶剂，可选择料液比（g／m1）1／9。

表4料液比对茶多酚浸提率的影响

2.3提取工艺综合正交实验结果通过正交实验和数据处理结果（表6）表明，影响微波法提取茶多酚的因素主次顺序为：D>C>A>B，即料液比对微波法提取茶多酚的影响最大，微波辐射时间的影响次之，萃取液乙醇的浓度和微波功率的影响较小；考察A、B、C、D4因素在3水平上的变化，得出最佳提取条件：ABCD，即乙醇浓度40％、微波功率280W（中低火档）、加热时间30S、料液比1／9。

表5提取工艺正交实验因素水平设计

2.4不同提取级数对提取率的影响按上述较优的提取工艺，取等量茶叶，按料液比为1／9，加入50％的无水乙醇，在微波功率280W下加热30s后，冷却至室温，离心分离。按上述方法进行反复提取，直至浸出液吸光度基本接近为0时，可认为茶多酚基本提取完全，计算各次提取率，结果如表7所示。由表7可知：经过2次浸提后，茶多酚的提取率已达到90.2％，茶多酚提取量随着提取次数的增加而增加，但次数过多，所消耗溶剂的量增大。为节约溶剂，选择浸提2次即可。

表6微波法提取工艺正交实验方案与吸光度结果

表7不同提取次数对茶多酚提取率的影响

3结论

综上所述，微波法提取茶多酚的最佳条件是：在乙醇浓度为40％、微波功率为280W（中低火档）、加热时间为30S、料液比为1／9的条件下，经过2次浸提后，茶多酚的提取率达到90％左右。在此条件下，不仅可以使茶多酚的提取过程中有较高的提取率，也节约了溶剂的用量，从而节约提取成本。与传统的工艺相比较，本法的最大优点是缩短提取时间，降低成本，提高效率，操作简便。