微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅.pdf

茶叶是世界三大传统饮料之一，也是我国的重要经济作物。由于茶叶在生长过程中易吸附土壤中的铅等重金属元素，加上老的加工机械合金、肥料、汽车尾气等均含有铅，易造成对茶树的铅污染。因此，采用准确、高效的方法测定茶叶中铅的含量，从而控制茶叶质量具有十分重要的意义。传统的湿法消化或干法灰化，耗时长，劳动强度大，消耗试剂量大，易污染环境，危害人员健康。而改用微波消解预处理样品，耗时短，且在密闭的高压消解罐中操作，有效防止样品的挥发损失，减少用酸量，方法的精密度和准确度均较好。

1材料和方法

1.1材料仪器，日本岛津AA一6800型原子吸收分光光度计，上海屹尧MX一3000型微波消解仪。试剂，铅标准溶液（GBW（E）080382），HNo3、HzOz均为分析纯，试验用水为超纯水，所用玻璃仪器均以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水冲净，晾干备用。

1.2方法

（1）仪器工作条件：波长283.3nm，狭缝1.0nm，灯电流6mA，干燥温度120℃，20S；450℃灰化20S，2300℃原子化持续5S。

（2）样品处理：将茶叶样品打碎成粉状，精密称取0.500g于清洁干燥的四氟乙烯消化罐中，加入3mlHNO2及2mlH2O2，90℃水浴中加热约10min，冷却后置于微波消解仪中，1档（0.5MPa）加热2min，2档（1.0MPa）加热2min。取出冷却。开罐后将聚四氟乙烯溶样杯置于120℃电热板上至消化液无色，以消除HNO3。冷却后转移至lOml比色管中，少许超纯水冲洗消化罐，洗液并人比色管内，定容，摇匀待测。

（3）绘制标准工作曲线：配制铅标准使用液，吸取铅标准溶液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸（0.5mol／L）至刻度，如此经多次稀释配成0.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ug／L铅的标准使用液。分别吸取上述配制的铅标准使用液各10ul，注入石墨炉，测得其吸光值并以吸光值对铅浓度绘制工作曲线。回归方程y一0.187X+0.0015，相关系数r=：0.9993

（4）样品测定：吸取样液10ul，注入石墨炉，按标准曲线项下方法测得其吸光值，并作空白对照，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

2结果

2.1检出限试验对试剂空白进行20次平行测定，按3倍标准差计算出该方法的最低检出限为10pg。

2.2精密度和回收率试验对某一茶叶样品，进行6次重复测定，RSD为3.2%。在茶叶样品分别加入0.5mg／kg、2mg／kg铅标准液进行加标回收试验，回收率分别为95.5%（RSD=3.8%，n=5）和103.7（RSD=3.1%,n=5）。

2.3样品检测结果用本法测6份市售茶叶的铅含量，结果令人满意，见表1。

表1市售茶叶样品中铅含量

3讨论

以往消化茶叶多采用常压干湿法，用此法曾测得铅的回收率为92.3%，回收率低且不稳定。而微波消解技术样品取样量少，空白值低，无污染，消解完全，且密闭的高压消解罐对操作人员伤害小，数据准确，重现性好，操作简单，快速方便。本实验中样品预处理是关键环节，消解完全的指征是样品完全溶解，消解液无色澄清。通过观察，发现在低压条件下，样品难以完全消解，消解液呈微浊黄色；在高压条件下，酸气容易泄露。因此，本法采用由低到高梯度升压方式，试验证明能获得满意的效果。综上所述，用微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅，结果准确可靠，灵敏度高，大幅度提高了工作效率，在茶叶及其他类似的食品、药品重金属残留检测等方面有着极高的应用价值。