微波消解-紫外分光光度法测定茶叶中的稀土含量.pdf
茶叶是我国传统饮品,有着悠久的历史和灿烂的文化,与人们的日常生活密不可分,同时也是汉中农业经济的主要支柱之一。茶叶中富含多种有益于人体健康的微量元素,但也含有一些有害的重金属元素,如其中的稀土含量是国家标准的控制项目。稀土是指元素周期表中钪、钇及镧系共l7种元素的总称。稀土金属因能促进植物抗旱、抗涝、抗倒伏而被添加在肥料中使用,特别是在叶面肥上使用较多。茶叶中稀土检测执行相关食品卫生标准《食品中污染物限量(GB2762-20051,在该标准中稀土的标准限量为<~2mg/kg。该标准所引用的检测方法为GB5009.94-2003(植物性食品中稀土的测定》。该方法采用普通高温灰化法处理样品,然后经三波段紫外光度法测定。本文尝试采用微波消解法处理样品,相比较高温灰化法节省了处理时间,并且减少干扰,且消化完全彻底,实验表明其相对标准偏差,回收率均比较理想。
1实验部分
1.1仪器与材料
上海新仪MDS一2003F压力自控密闭微波炉;,TU-l800一普析紫外可见分光光度计;所用玻璃器皿均用HNO。(1+1)浸泡24h以上,再用去离子水冲洗干净备用。茶叶,来自汉中茶区西乡、南郑、勉县、宁强;稀土族标准物质(La2O、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3)来自国家标准物质中心;偶氮胂Ⅲ一偶氮胂K溶液、盐酸、硝酸、磺基水杨酸、一氯乙酸、氯仿、高氯酸、二苯胍乙醇等均为分析纯或优级纯,配制浓度均按照GB/T5009.94-2003规定。
1.2样品溶液的制备
称取O.5g茶叶样品于消解杯中,加5mL浓硝酸及lmL双氧水于电热板中预处理至无黄棕色烟雾,然后适量补加酸,加密封盖按消解仪操作程序密闭消解8min(0.5MPa,lmin;1.OMPa,2min;1.5MPa,2min;2.0MPa,3mm),冷却后取出,超纯水定容待用。此消化液应为无色澄清。
1.3稀土标准溶液制备
称取干燥的稀土族标准物质各0.025g置于小烧杯中,各加盐酸溶液溶解后定容至25mL,即得1.0mg/mL单标使用液。分别取单标使用液按照La2O3:CeO2:Pr6Oll:Nd203:Sm2O3为20:50:10:15:5的比例,用超纯水稀释成5g/mL混合标准溶液。
2结果与讨论
2.1标准曲线制作
准确量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL稀土标准混合液分别置入预先加入缓冲液的刻度试管中,再分别加入磺基水杨酸、抗坏血酸,混匀,补水至8mL,混匀后静置lOmin,各加二苯胍乙醇,混合ⅢK试剂,混匀,20min后用3em比色皿于波长λl=680nm,λ2=660nm,λ3=640nm处测定吸光度。按照
当计算各标准的A值,以A为纵坐标,对应的标准含量为横坐标,绘制标准曲线:Y=0.0346X一0.0008,R=0.9998。
2.2样品含量测定
吸取样品溶液3mL于刻度试管中,同2.1标准曲线制作一样加入缓冲液,磺基水杨酸,抗坏血酸,二苯胍乙醇,混合ⅢK试剂等,混匀后用三波段紫外光度法测定其相应的吸光值。根据曲线方程计算样品中稀土含量。
2.3样品测定结果及加标回收率见表1。
表1实验测定结果及方法验证
2.4讨论
本文探讨了采用微波消解试样,紫外分光光度法测定茶叶中的稀土含量分析方法。实验表明,使用微波消解方法处理样品快速、完全,不会引起待测元素损失,回收率比干灰法高,而且茶叶本身含有较高的干扰离子,比如Fe,Ca,Ba,Cu等,微波消解后测试液无干扰沉淀,工作效率较高。线性范围为0-301a,g/mL,方法精密度RSD为3.44%,加标回收率97.0%一104.0%,具有较高的准确性、精密度和灵敏度。
本实验中需要注意的几点:络合试剂最好使用偶氮胂Ⅲ一偶氮胂K混合溶液,单一使用一种不利于灵敏度的提高;pH值最好控制在3.53.7之间,因微波消化后要赶酸以便控制好反应液的酸度;由于样品存在Fe,Ca,Ba,cu,Pb等干扰离子,故一定要应用掩蔽剂磺基水杨酸一抗坏血酸掩蔽干扰吸收,防止测定结果偏高。
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