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微波辅助法提取茶皂素工艺研究.pdf

2021-02-23 21:06:47热度:143°C

茶皂素系由多种配基、糖体和有机酸组成五环三赌类皂贰类混合物，具有良好乳化、分散、湿润、发泡、稳泡和去污等性能，广泛应用于日用化工、农药、医药、食品、毛纺、针织等行业。工业生产茶皂素目前采用水浸法、溶剂提取法，均存在提取时间长、产率低、工艺复杂等缺点。

微波是频率介于300M300 GHz电磁波。微波辅助萃取具有选择性高、用时短、溶剂消耗少、有效成分利用率高等优点，已广泛应用于生物活性成分提取。微波技术用于茶皂素提取，迄今国内外尚未见报道。本试验采用微波辅助乙醇法提取茶皂素，以茶皂素产率为考察指标，优化工艺条件。

1材料与方法

1.1实验原料与试剂

茶籽壳:湖南苏仙油脂有限公司;皂素标准品:上海亭新化工试剂厂;95%乙醇、浓硫酸、香草醛等均为分析纯。

1.2主要试验仪器

LWMC-205可调功率微波化学反应器，数显式电热恒温水浴锅，722S紫外一可见分光光度计，LD-52A低速离心机。

1.3实验方法

1.3)工艺流程

茶籽壳→粉碎过筛→微波浸提→离心分离→收集液体→大孔树脂纯化→真空浓缩→干燥→茶皂素。

1.3.2茶皂素提取方法

称取10g粉碎过筛茶籽壳原料，置于250 ml磨口烧瓶中，加入一定体积乙醇溶液，搅拌均匀后装入微波化学反应器内，启动微波提取装置，进行微波提取，浸提完成后，进行离心分离，取上清液0.5 ml，定容至100ml。

1.3.3茶皂素含量测定

本实验采用香草醛一浓硫酸显色法。具体过程如下:制作茶皂素标准曲线:精密称取茶皂素标准品0.09474 g于100 ml容量瓶中，加80%乙醇至刻度，分别移取标准溶液0 m1,0.1 m1,0.2 m1,0.3 m1,0.4 ml,0.5 ml，置于外有冰水浴的10 ml具塞试管中，精密加入8%香草醛和77%硫酸5 ml o混合物于60℃水浴加热显色20 min后再置于冰水浴10 min，以试剂空白为参比，于545 nm处测定吸光度。以茶皂素含量(wg)为横坐标，溶液吸光度为纵坐标，制作标准曲线，所得吸光度(A)与茶皂素含量x ( ug)回归方程为:A = 0.869x+0.0124(相关系数RZ= 0.9992 )。

测定茶皂素含量:吸取样品溶液0.3 ml，用香草醛一浓硫酸显色法，以试剂空白为参比，545 nm处进行吸光度测定，再根据标准曲线计算待测液茶皂素含量。

1.3.4试验设计

选取不同乙醇浓度、提取功率、固液比和提取时间等因素，进行单因素试验，以单因素试验结果为依据，采用正交试验确定最佳工艺条件。

2结果与讨论

2.1单因素试验

2.1.1乙醇浓度对茶皂素产率影响

固定微波功率为450 W，反应时间7 min，固液比为1:4，考察不同乙醇浓度对茶皂素提取影响，结果见图1。

图1乙醇浓度对茶皂素产率影响

由图1可见，当乙醇浓度低于50%时，茶皂素产率随乙醇浓度升高而升高，乙醇浓度为50%时，茶皂素产率达到峰值8.04%;乙醇浓度高于50%后，曲线下滑，产率呈下降趋势。这是因茶皂素不溶于纯乙醇，只溶于含水乙醇，同时乙醇浓度增加，也加快蛋白质、可溶性多糖、单宁等杂质凝固，影响微波作用效果，导致产率下降。因此，为得到较理想茶皂素产率，故宜以50%乙醇浓度进行后续正交试验设计。

2.1.2微波功率对茶皂素产率影响

以50%浓度乙醇为提取剂，经初试选定固液比为1:4，微波加热提取时间7 min，采用不同微波功率进行茶皂素提取，结果如图2所示。

图2 微波功率对茶皂素产率影响

由图2可看出，当微波萃取时间一定时，功率越高，浸提物系吸收微波能越多，物系升温越快，固液扩散速度越快，因此萃取效率也就越高，萃取就越完全。但实验发现，当微波功率为500 W以上时，提取体系沸腾太剧烈，乙醇挥发太快，甚至出现乙醇从冷却系统中溢出现象，导致茶皂素产率呈下降趋势。故微波功率以选500 W左右为宜。

2.1.3固液比对茶皂素产率影响

以乙醇浓度为50%，微波功率500 W，时间7 min,在不同固液比下进行提取，结果如图3所示。