微波消解火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的锌
1前言
随着生物无机化学和现代医学的发展,人们意识到茶叶中无机成分,特别是微量元素,在人体健康、生长发育和预防疾病等方面都有重要作用。茶叶中含有多种矿质元素,如磷、钾、锌、钙、镁、…锰、铝、锌等。这些矿质元素中的大多数对人体健康是有益的,茶汤中阳离子含量较多而阴离子较少,属于碱性食品。可帮助体液维持碱性,保持健康。
锌是生物体内不可缺少的元素,是人体内许多重要酶的成分。在组织呼吸中,对蛋白质的合成,红细胞膜和造血过程都有重要作用。锌能与硫醇结合,阻断硫醇与铁结合,抑制铁的破坏性形成自由基。锌能抑制脂肪的过氧化作用,稳定细胞膜使之对自由基的攻击更具有抵抗力。本文采用火焰原子吸收光度法对茶叶中的锌进行测定。为研究微量元素在茶叶中的作用提供了科学依据。
2试验部分
2.I仪器与试剂
PE800原子吸收分光光度计(美国Perkin-Elmer公司);Mars5微波消解仪(美国CEM公司);锌元素空心阴极灯。
锌标准溶液为1000mg/L(国家环保总站);浓HNO3,分析纯;H202,分析纯;所用玻璃仪器均以(1+5)硝酸浸泡过夜,用自来水反复冲洗后,用去离子水洗干净。
2.2仪器工作条件
锌元素波长213.9nm,灯电流15mA,光谱通带0.7nm,空气流量17.0kg/cm,乙炔流量2.0kg/cm。检出限为0.008m#L[用仪器测试去离子水2O次,仪器自动给出sD值,根据公式DL=4.5×8一1(8一1=SD=0.00178),计算出检出限为0.008mg/L。
2.3样品的处理
茶叶样品的处理可以采用灰化法和消解法J,但这两种方法都十分繁琐、费事,通常要花费几小时、甚至几十小时。本文采用微波消解,不仅可以显着地缩短消解时间,提高分析效率,还大大减了试剂的用量。将样品于70%烘箱内烘干。烘干后用玛瑙的研钵磨细,过8O目的筛。称取0.25g左右的样品,加入8.0mL浓HNO3,2.0mLH2O2,用Mars5型密闭微波消解仪进行消解,消解程序见表1,消化后用二次蒸馏水定容至25.0mL。
表1微波消解程
2.4实验方法
2.4.1标准曲线
取100mL容量瓶若干,分别配制浓度为0.08、0.16、0.32、0.64mg/L的锌标准溶液,按照仪器工作条件分别测定。
2.4.2样品的测定
将处理好的样品按照仪器工作条件直接上机测定。
3结果与讨论
3.1标准曲线
按照仪器工作条件,依次将锌标准溶液导人火焰原子吸收分光光度计中进行测定,并计算出回归方程和相关系数。锌的回归方程为:A=0.17978C一0.00105,相关系数r-"0.9998。结果表明,线性关系良好。
3.2锌含量的的测定结果
根据标准曲线,按照仪器的工作条件,测定出各样品的锌含量(见表2)。各种茶叶均购买于天福名茶庄,标准物质(GBW08513),GBW08513的标准值为22.6±1.5ug/L。
表2测定结果
3.3不同粒度样品锌含量的测定结果
在相同的实验条件下,考察了粒度对测定结果的影响(见表3)。
表3茶叶不同粒度的测定结果
本文采用的是8o目粒度的测试结果,对于以上的数据可以看出,过5o、80、100目的测试结果相差不大。可以看出采用微波技术,使茶叶样品消解完全,所以样品粒度的大小对测试结果没有影响。
3.4精密度试验
按照仪器工作条件,用火焰原子吸收法测定茉莉花茶样品中锌的含量,平行测定8次,RSD为
1.7%。见表4。
表4莱莉花茶样品中锌的含量
3.5回收率试验
取两份平行样,一份作为本底称样,一份加标准物质(GBW08513)称样。加标后的样品按照与本底样品相同的前处理方法,做回收率试验。结果见表5。从表5中可见,zn的回收率在85.98%一118.62%之间。
表5 回收率实验结果
4结论
本文利用微波消解火焰原子吸收光谱法测定了几种茶叶中锌元素的含量。采用微波消解茶叶,充分利用该仪器的消化容易、用酸量小、干扰少的特点。通过国家标准茶叶样品验证了分析结果的准确性。几种茶叶中,花茶中的锌含量较高,达70.62ug/L,高于其他品种的茶叶。本文所采用的方法具有省时、省酸、安全、污染小、损失少等优点,建议在测定茶叶或其它植物类食品中锌含量时采用本法。
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