微波萃取法提取茶叶中荼多酚的工艺改进研究

1前言

茶多酚又名茶单宁、茶鞣质，是茶叶中所含的一类多羟基酚类化合物的总称。其主要成分为儿茶素类（黄烷醇类）、黄酮、黄酮醇类、花青素类、酚酸、缩酚酸类及聚合酚类等。其中儿茶素类化合物为茶多酚的主体成分，约占茶多酚总量的65-98。儿茶索类化合物主要包括表儿茶素、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯和没食子儿茶素没食子酸酯四种物质。其结构式可表示为

式中：

则为左旋表没食子儿茶素没食子酸酯；R1OH、R2一H则为左旋表没食子儿茶素；

则为左旋表儿茶素没食子酸酯；R1一H、R2一H则为左旋表儿茶素。

茶叶作为中华民族的传统保健饮料已有四、五千年的历史，喝茶有助于健康的理念已被广大人民所接受，喝茶可以预防一些疾病也被流行病学所证实。过去人们认为喝茶有助于健康是因为茶叶中含有维生素和一些微量元素，但是这一看法并不全面。近来研究表明，茶叶中对身体健康最有益的物质是具有很强抗氧化能力的茶多酚。为了比较自然萃取和微波萃取的优缺点，在萃取剂为乙酸乙酯时，本文对二者进行了对比实验。其结果见表1。

表1自然萃取和微波萃取后所得提取率的比较

由表1可见，以乙酸乙酯作为溶剂时自然浸泡茶叶12h后，得到的茶多酚的萃取率为3.86%，而在其它条件相同情况下，用微波辐射3min样品溶液后，提取率即可达到l6.56%。由此可见，微波萃取确实能够大大地节约萃取时间，提高目标物质的萃取效率。

从茶叶中提取茶多酚的传统方法有沉淀萃取法和有机溶剂直接萃取法。这两种方法在操作工艺上都比较复杂，并且所耗时间长，所需原材料较多。近年来，用微波萃取法提取茶叶中的茶多酚正在成为研究热点。在微波条件下，要求溶剂吸收微波的能力较强，即溶剂需具极性，因此微波可以加快茶叶中的茶多酚向溶剂中溶解的速度和效率。影响微波提取过程的主要因素包括：微波加热功率、提取溶剂的种类、萃取时间、溶剂用量以及润湿水量等。

2实验部分

2.1实验装置

萃取系统由一台家用微波炉改装而成（格兰仕公司的WD-700型），工作频率为2450MHZ，最大功率为700W，一个长60CM的冷凝管连接到盛放溶剂和样品的容器口（磨口），整个系统是开放式的（如图1），在常压下工作；

图1微波萃取装置示意

756型分光光度计：上海光谱仪器有限公司；AI204型电子秤：METTIERTOLEDO公司。

2.2药品及原料

湖北英山玉峰苦丁茶；

水：AR级；

乙酸乙酯：AR级；

乙醇：AR级；

丙酮：AR级；

氯仿：AR级；

含儿茶索98%的茶多酚标样：CP级。

2.3聚焦微波辅助提取

将lg左右的茶叶样品装到萃取容器中，加入适量的溶剂，当冷却水通过冷凝管时，样品在微波辐射下处理一到三次，辐射一冷却一辐射，辐射时间为2-10min，将处理后得到的溶液用抽滤瓶过滤，然后将所得萃取液送气相色谱一质谱联用仪分析。

表2乙酸乙酯溶解茶多酚的结果

2.4标准曲线的绘制

分别量取40mI的乙酸乙酯溶液置于十一个带磨口瓶塞的锥形瓶中，锥形瓶的规格相同，分别命名为1#一11#，再称取不同量的茶多酚（纯度98%）1l份，将其分别溶解在这l1个锥形瓶中，分别测定其吸光度，可得到茶多酚含量与吸光度的关系。将这十一个点的数据进行拟合可以得到一个拟合的直线方程，该方程可近似地描述乙酸乙酯与茶多酚的溶解关系（见图2）。

图2乙酸乙酯溶解茶多酚的拟合方程

3结果及讨论

3.1萃取条件的预测试

在实验中，有许多因素都会影响到茶多酚的提取效率。对所有参数均进行具体研究既费时叉无必要。我们仅讨论了影响萃取效率的主要因子。因此，有四个因素是本文讨论的重点：微波功率、辐射时间、溶剂用量和浸润水的用量。表3为因子一水平表。

表3影响因子和水平

我们采用L9（3⒋）正交表（表4）进行实验，茶多酚的萃取效率见表4。

表1L3⒋）（n=3）正交实验结果

3.2影响萃取效果的因素

以27的微波功率、6min的辐射时间、45mi的溶剂和5ml的淮湿水用量作为基准，然后改变四个因子中的一个，其余三个因子不变，可以得到不同因子对萃取率的影响。

3.2.1微波功率对萃取率的影响

随着微波功率钓逐渐增大，茶多酚的萃取率也显着增加，但增加到一定程度后会下降，这是因为随着微波功率的增大温度会上升，因此在高功率条件下茶多酚容易被氧化，茶多酚氧化引起的损失导致提取擎降低，因此选择合适的微波功率可以得到较理想的萃取率，如匿3所示。

图3微波功率对萃取率的影响

3.2.2时间对萃取率的影响

在刚开始的一段时间，萃取率会随着时间的增加而显着增加，但到一定时间后，茶多酚的萃取率提高就不很明显，甚至没有增加。如图4所示。

图4时间对萃取率的影响

3.2.3溶剂用量对萃取率的影响

用茶叶1g左右，所用的溶剂在4OmI／g以前时萃取率增加较为明显，从40ml／g增加到50ml／g，茶多酚的提取率不再增加，说明茶多酚的提取已经趋于完全。如图5所示。

图5溶剂用量对萃取率的影响

3.2.4润湿水对萃取率的影响

不加润湿水或加润湿水较少时，茶多酚的提取率较低，这是因为乙酸乙酯对茶叶的润湿效果较差，而且其偶极性较弱，用微波萃取的效率就低；而茶叶用水浸润后茶多酚的提取率就明显增加，但是浸润水的用量须适量，也不可太多，5mL／g的用量较为合适。因为加入适量水刚好被茶叶完全吸收后，水就成为茶叶与乙酸乙酯进行物质和能量交换的微观介质，在微波辐射条件下，茶多酚和热量就被迅速转移到乙酸乙酯中。如图6所示。

4结论

综合以上各种影响因素对萃取效率的影响得知：最佳的萃取工艺条件为27%的微波辐射，萃取时间为3min、溶剂用量为45mL／g、浸润水的用量为6mL/g,此时的道德萃取效率为16.56%。

图6润湿水用量对萃取效率的影响