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茶多酚中残留乙酸乙酯的含量测定

2021-02-08 15:52:23热度:141°C

  多酚是从绿茶中提取的多酚类物质,具有很强的清除自由基作用,且具有抗突变、抗癌、抗衰老、抗菌等药理作用,近年来在医疗保健方面引起了广泛的关注。该产品工艺中使用了乙酸乙酯,故应控制残留量。

  本文用气相色谱法,选用401有机担体为固定相,乙酸丙酯为内标,对茶多酚及其产品中的残留乙酸乙酯进行了含量测定,该方法操作简便,精密度和回收率均较好,可作为制定质量标准乙酸乙酯控制方法的参考。

一、测定仪器、试药及色谱条件

  仪器:日本岛津GC-RIA型气相色谱仪,RPR-GI微处理机。

  试药:乙酸乙酯、乙酸丙酯均为分析纯。

  色谱条件:401有机担体,玻璃柱:3.2mm×1.6m,FID检测器,进样口及检测器温度:200℃,柱温:160℃,理论塔板数(以乙酸乙酯计算):863,分离度:4.7。

二、测定的线性范围

  对照贮备液的配制精密量取乙酸乙酯适量,置容量瓶中加水制成2μL/mL的溶液。

  内标贮备液的配制精密量取乙酸丙酯适量,置容量瓶中加水制成2μL/mL的溶液。

  测定方法精密量取对照贮备液5份,各精密加入适量内标溶液,加水制成含对照品浓度为0.1~0.8μL/mL,含内标物浓度为0.4μL/mL的梯度溶液,每份进样1μL,连续进样3次,以浓度与对照品/内标峰面积比值进行回归,得回归方程:Y=2.5070X-0.0293r=0.99997.在0.09005~0.72040mg/mL范围内线性关系良好。

  注:配制对照和内标贮备液用体积计算是为了配制方便,在计算时以比重换算,以下同。

三、回收率测定

  精密称取已知乙酸乙酯残留量的茶多酚和产品各适量,分别精密加入一定量的对照贮备液,按“样品测定”项下操作,测得茶多酚中乙酸乙酯残留量的回收率为99.41%(n=6),RSD=1.91%,片剂中残留量的回收率为99.48%(n=4),RSD=0.18%

四、精密度试验

  分别取一批茶多酚及其产品的供试液,进样1μL,连续进样6次,测得茶多酚中残留乙酸乙酯的平均值为5.30%,RSD=0.41%,产品中残留溶剂的平均值为1.25%,RSD=0.43%。

五、样品测定

  对照溶液的配制精密量取对照贮备液和内标贮备液各适量,置同一量瓶中,加水制成含对照品和内标物均为0.4μL/mL的溶液。

  供试品溶液的配制

  茶多酚:精密称取茶多酚约0.1g,置10mL量瓶中,加内标贮备液,加水制成含内标0.4μL/mL的溶液。

  茶多酚产品:取5粒,精密称定,研细,精密称取约相当于0.1g的茶多酚,按“茶多酚”溶液制备项下方法配制溶液。

  注:取样量应根据乙酸乙酯残留量而定,应使乙酸乙酯与内标物的峰响应基本一致。

  测定方法精密量取对照品溶液和供试品溶液各1μL,注入仪器,连续进样3次,按峰面积计算即得。

  测定结果在上述条件下乙酸乙酯和乙酸丙酯能很好分离,无干扰测定峰出现(图1),对3个厂家的茶多酚和2批片剂中的溶剂残留量进行了测定,结果见表1。


样品名称

A

B

C

1

2

含量(W/W %)

5.71

5.62

5.81

2.12

1.25

RSD(%)

0.57

0.55

0.04

2.06

0.01

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