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X射线荧光光谱法直接测定茶叶中22种元素

2021-02-09 13:31:26热度:137°C

摘　要：

　　茶叶是常用的饮料。茶叶中含有丰富的无机成分。这些无机微量元素的存在，对人体健康具有很大作用。
　　目前测定茶叶中微量元素的方法报导不多。多数先将样品灰化，然后用化学方法或分析仪器测定。虽然这方法的准确度、精密度较好，但成本高、流程长，操作过程中难免沾污和损失，对痕量元素和易挥发元素的测定非常不利^〔1，2〕。
　　X射线荧光光谱法无需对样品进行化学处理，采用粉末直接压片即可测定。该方法具有准确、快速、成本较低等优点^〔3〕。

1　实验部分

1.1　主要仪器和试剂
　　PW1404型X射线荧光光谱仪（荷兰PHILIPS公司）；50吨油压千斤顶；GBW07602（灌木枝叶标样）；GBW07603（灌木枝叶标样）；GBW07604（杨树叶标样）；GBW07605（茶叶标样）；GBW07108（岩石标样）；低压聚乙烯。
1.2　工作条件
　　铑靶X射线管，最高工作电压60kV，最高工作电流60mA；分光晶体有PE， LiF200, Ge; 配有流气正比计数器(FL)和闪烁计数器(SC)，也可做联合探测(FS)。
1.3　标准样品制备
　　茶叶中元素的含量较低。而植物类标准物质少，有些元素的含量范围小。我们采用国家级植物标样GBW07602、GBW07603、GBW07604、GBW07605和国家级岩石标GBW07108，按照不同比例进行混合，配制一套标准。每个混合标样总量为1.0000g，混匀后压片。各元素含量范围见表1。
1.3　试样制备
　　将茶叶样品在60℃烘干，研磨通过200目。称取1.0000g，以低压聚乙烯镶边垫底，用30吨压力压制成直径为30mm的样片。放在干燥器中待测。
1.4　基体效应校正及谱线重叠干扰的消除
　　采用X40软件中的PHILIPS模式，对元素之间的影响进行了校正。数学表达式为：
　　
其中：C（i）：元素i的浓度（％）；
　　　D（i）：元素i固定背景校正因子；
　　　L（i，1）：元素1对元素i的谱线重叠校正因子；
　　　Z（1），Z（j）：元素1，j的浓度（％），或以KCPS表示的l，j的计数率
　　　E（i）：元素i校正曲线斜率的倒数
　　　R（i）：元素i的净计数率
　　　R（s）：内标元素的净计数率。如无内标，Rs为1。
　　　α（i，j）：元素j对元素i的影响系数
　　采用经验系数法对各待测元素进行线性回归。

表1　各元素含量范围

元素含量范围（μg／g）元素含量范围（μg／g）元素含量范围（％）As0.28～2.82P528～2840Al0.104～1.44Ba18～70Pb1.5～44.1Ca0.43～13.86Co0.18～4.70Rb4.2～69.8Cl0.23～1.92Cr0.55～17.15S1785～7300K0.75～1.66Cu5.2～18.5Sr15.2～629Mg0.17～1.71Fe264～4216Ti20.4～1027.5Si0.21～3.94Mn45～1240V0.64～19.2　　Ni1.7～9.8Zn20.6～55　　

2　结果与讨论

2.1　准确度
　　我们把3个标样作为未知样品测量。结果与推荐值很一致。
2.2　精密度
　　为考察方法的精密度，我们对同一标样连续进行10次平行测定，含量3920μg/g, RSD<1%;含量10μg/g， RSD<10%。此标样为0.8100g GBW07603与0.1900g GBW07108混合而成。
2.3　实验样品测定
　　我们对5种茶叶样品进行了测定。结果见表2。

表2　实际样品测定结果