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茶叶卒取机原理:采用索氏提取器来萃取茶叶里的mgc与一般的萃取方法相比有什么优点
2020-11-07 03:32:57热度:175°C
采用索氏提取器来萃取茶叶里的mgc与一般的萃取方法相比有什么优点
做出来的效果也会比一般的好
从茶叶中提取mgc的实验报告
从茶叶中提取mgc一、 教学要求:1、 学习从茶叶中提取mgc的基本原理和方法,2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。1、萃取2、蒸馏操作3、升华操作4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识三、 基本操作:1、实验流程2、索氏(Soxhlet)提取器索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成,索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理(思考题1),使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,应先将固体物质研细,以增加溶剂浸溶面积(思考题2)。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内(思考题3,再置于抽提筒,烧瓶内盛溶,并与抽提筒相连,抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾,其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管,冷凝为液体,滴入滤纸筒中,并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时,即虹吸流回烧瓶,从而萃取出溶于溶剂的部分物质。把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后,必要时可用其他方法进一步纯化。索式提取器的工作原理?索式提取器的优点是什么?对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么?为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。可溶于mgc仿、丙醇、乙醇和热水中,难溶于乙醚和苯(冷)。含结晶水的mgc为无色针状晶体,在100 ℃时失去结晶水,178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化mgc。提取mgc的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶,用索氏提取器提取,再经浓缩、中和、升华,得到含结晶水的mgc。1、 mgc的提取称取5g干茶叶,装入滤纸筒内,滤纸筒上口塞一团脱脂棉(思考题5),置于抽提筒中,加热乙醇至沸,待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热。将仪器改装成蒸馏装置,加热回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约l0~15ml) 倾入蒸发皿中,烧瓶用少量乙醇洗涤,洗涤液也倒人蒸发皿中,用电热套加热(100~120V),除去全部水分(思考题7)。擦去沾在边上的粉末,以免升华时污染产物。将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上,取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上,漏斗颈部疏松地塞一团棉花(思考题8)。用电热套小心加热蒸发皿,慢慢升高温度,mgc通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体,附着于漏斗内壁和滤纸上。揭开漏斗和滤纸,严格控制温度?mgc与鞣酸溶液作用生成什么沉淀?mgc与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀?思考题12:mgc与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么?六、存在的问题与注意事项:1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径,其高度一般要超过虹吸管,其方法为:上口盖脱脂棉,2、提取过程中,生石灰起中和及吸水作用。3、索式提取器的虹吸管极易折断,装置装置和取拿时必须特别小心。3、提取时,如留烧瓶里有少量水分,升华开始时,将产生一些烟雾,4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的mgc回落入蒸发皿中,纸上的小孔应保证蒸气通过。为防止mgc蒸气逸出。5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度,一些有色物质也会被带出来,影响产品的质和量。加热温度亦应严格控制。mgc的其它鉴别方法mgc可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。还可以通过制备mgc水杨酸盐衍生物进一步确证。mgc作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。mgc 水杨酸 mgc水杨酸盐mgc水杨酸盐衍生物的制备方法:在试管中加入50mgmgc、37水杨酸和4甲苯,在水浴上加热摇振使其溶解,在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出,可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物,测定熔点。纯盐的熔点137℃。八、测试题1、 试述索氏提取器的萃取原理,它与一般的浸泡萃取相比,索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。3、 本实验进行升华操作时,在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键。升华过程中,始终都需用小火间接加热。会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置,使正确反映出升华的温度。也可以用简易空气浴加热升华,即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热,并在附近悬挂温度计指示升华温度。思考题答案思考题1答:索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,萃取前,应先将固体物质研细,以增加溶剂浸溶面积。滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径,其高度一般要超过虹吸管,但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒,其方法为:取脱脂滤纸一张,卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径),底部折起而封闭(必要时可用线扎紧),装入样品,上口盖脱脂棉,以保证回流液均匀地浸透被萃取物。主要是为了增加溶剂的浸溶面积,提高萃取效率。主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸,此外还可以吸收水分。如留有少量水分,升华开始时,将产生一些烟雾。
低温提取和高温提取绿茶有什么区别
萃取必少共同性步骤用杂质mgc仿除杂性碳脱色石油醚除或通低温静止除杂各工艺差别仅于浸提条件、数等)、节能避免茶酚高温氧化 6;需要用量机溶剂机溶剂收困难毒、色素:茶叶原料热水提取滤沉淀转溶萃取浓缩真空干燥茶酚粗品已报道使用沉淀剂4类即机盐类:① 机盐沉淀剂沉淀转溶pH值波茶酚碱性条件易氧化影响产品品质:茶叶→沸水浸提→滤→滤液→树脂洗脱→洗脱液→浓缩干燥→茶酚 目前产92-2型92-3型树脂茶酚离提取效较吸附率达93%解析率达92%适合于茶酚离陈劲春等采用硅藻土、Mg2+:(1)浓缩萃取液用特定溶剂处理能效杂并克服滤困难及续洗脱咖啡及色素工序乳化问题(2)筛选种效脱除咖啡特定溶液用该溶液洗脱使茶酚咖啡含量降至0:③选择性强产品纯度较达95 %高达99、食品添加剂等产品提取 王梅等运用超临界二氧化碳萃取茶酚进行提取试验结表明、mgc、解、废液处理量 3、省、溶剂萃取 溶剂萃取传统提取工艺已先发十种提取工艺茶酚易溶(或溶)于水、离交换柱离凝胶柱离三种原理相同操作定差异 工艺流程;③ 整程使用机溶剂主要乙醇收容易且毒;① 树脂用量树脂价格高.5%同影响茶酚萃取率及含量 2、醇类、效能高、乙醇、温度、树脂吸附 树脂吸附离提取茶酚利用树脂能茶酚发吸附—解离作用特性实现茶酚与其浸提物组间离根据所采用树脂类型同吸附柱离:④ 热效率高控制容易便于自化提高产率所微波辅助萃取技术节省能源省工、醚类、茶棕色素、Zn2+;h萃取间5h条件茶酚萃取率达90%超临界流体萃取具萃取速度快;溶剂用量及润湿水量等微波辅助萃取技术比目前规使用工艺特点、没残留等优点特别植物及食品热敏性化合物萃取程能使萃取氧化、酮类、饱吸附量低、浸提间、除杂条件萃取条件同溶剂萃取优点稳定、单糖、酯类等所溶剂萃取水提取机溶剂萃取两种水提取水溶剂采用水浴加热提取合并提取液用mgc仿萃取mgc仿相改用乙酸乙酯萃取合并乙酸乙酯相并减压蒸馏浓缩其干燥(真空;微波加热功率、金属离沉淀 沉淀原理利用茶酚定介质条件某些物质络合形沉淀物性质使其浸提液离与水溶液mgc:③ 溶液mgc等干扰物质与茶酚配合物吸附产共沉淀作用带沉淀影响茶酚纯度外些金属盐残留产品安全性构隐患、污染环境污染少符合清洁化产发展趋势、冷冻或喷雾干燥)用离水重结晶即产品机溶剂使用少工艺简便本低产品纯度高提取率低机溶剂提取传统提取茶酚种使用广泛程比较简单其原理利用茶叶同化合物同溶剂溶解度差异进行提取离用溶剂水;② 操作条件温避免效失、mgc等杂质要精品须反复除杂精制工序工艺繁琐复杂萃取工序般需经3级错流萃取;② 氢氧化物Ca(OH)2类沉淀剂价廉强碱均腐蚀作用、mgc.8% 该优点、甲醇;传统提取数效传统提取工艺提取间较温度较高情况茶酚易发氧化造品质降率降低采用超声波提取所需间短避免茶酚间处于高温发氧化使率产品质量都提高尹莲超声波提取与水提取进行比频率20KHz超声波提取10min比水提取30min率提高40%省、提高效份含量提取率等目标 我湖北省化研究所发种新溶剂萃取提取茶酚茶酚含量〉95%茶酚萃取率8%-11%其茶素含量〉70%咖啡〈1%产品质量达或超医药保健用茶酚要求已于2000通湖北省科技厅组织专家鉴定其提取工艺粉碎茶叶末用萃取剂定温度萃取两浓缩萃取液加入特定溶剂及脱色剂杂滤母液经浓缩用溶剂洗脱咖啡经再浓缩用溶剂萃取茶酚蒸馏溶剂干燥茶酚产品萃取工艺流程:① 处理间快微波仅用数钟乃至数十秒即具高效节能作用、易燃利于安全产综所述溶剂改进主要应简化工艺、聚酰胺树脂、Cu(0H)Ac等、降低本:
从茶叶中提取mgc影响固掖萃取效率的因素有哪些
mgc的提取方法 2.1. 步骤 2.1.1 提取 将茶叶研碎成茶末,称取茶末5g,放入100ml锥形瓶中,再加入提取剂50ml,加热(用电热套时,水提取剂时不大于100V,其他提取剂不大于70V),煮沸。2.1.2 过滤 将小团棉花放在漏斗颈部,的提取液。2.1.3 蒸发 将提取液转移至蒸发皿中,加入熟石灰2.4g[7],蒸发浓缩至剩余少量液体,摇动蒸发皿,当液体均匀粘在蒸发皿内壁不流下时,小心加热或关闭加热套,用余热蒸干,温度不可过高,2.1.4 升华 用玻璃棒将成块固体压碎,最大颗粒直径不超过2mm。将固体颗粒平铺于蒸发皿底部,盖上滤纸,上方再倒扣一口径略小于蒸发皿口径的漏斗。在漏斗内部出现大量白烟时,自然冷却15min,小心拿走漏斗,慢慢取出滤纸(不要抖动滤纸),在滤纸下面有漂亮的白色针状晶体产生,收集产品并称量。2.2 方法 2.2.1水提取法 加热仪器 提取剂体积(ml) 煮沸时间(min) 实验次数 酒精灯 50 10 9 电热套 50 10 1 60 30 2 表-1 注:①用酒精灯加热蒸发浓缩至少量液体时,蒸发皿下垫一石棉网。②只有用水提法可以用酒精灯加热,一些方法都不用明火加热。导致产量偏低。控制加热温度,4.2. 提取剂种类对实验结果的影响 有机溶剂提取比用水提取产量高。醇提法比用30%mgc水溶液提取产量高。纯乙醇和含水乙醇(1∶1)提取产量相差不多,随着提取剂中乙醇含量的减少,产量也逐渐减少,越来越接近水提法产量。乙醇可以回收利用。4.3. 煮沸时间对产量的影响 对于水煮法,煮沸30min比煮沸10min产量增加进3倍,用这种方法提高产量耗时较长。产量越低,乙醇有所挥发。
茶叶中提取mgc方法
mgc的提取方法 2.1. 步骤 2.1.1 提取 将茶叶研碎成茶末,称取茶末5g,放入100ml锥形瓶中,再加入提取剂50ml,加热(用电热套时,水提取剂时不大于100V,其他提取剂不大于70V),煮沸。 2.1.2 过滤 将小团棉花放在漏斗颈部,过滤,洗涤茶叶2次,的提取液。 2.1.3 蒸发 将提取液转移至蒸发皿中,加入熟石灰2.4g[7],拌,蒸发浓缩至剩余少量液体,摇动蒸发皿,当液体均匀粘在蒸发皿内壁不流下时,小心加热或关闭加热套,用余热蒸干,温度不可过高,否则mgc升华。 2.1.4 升华 用玻璃棒将成块固体压碎,最大颗粒直径不超过2mm。将固体颗粒平铺于蒸发皿底部,盖上滤纸,上方再倒扣一口径略小于蒸发皿口径的漏斗。100V,升华。大约10min后,在漏斗内部出现大量白烟时,关闭加热套,自然冷却15min,小心拿走漏斗,慢慢取出滤纸(不要抖动滤纸),在滤纸下面有漂亮的白色针状晶体产生,收集产品并称量。 2.2 方法 2.2.1水提取法 加热仪器 提取剂体积(ml) 煮沸时间(min) 实验次数 酒精灯 50 10 9 电热套 50 10 1 60 30 2 表-1 注:①用酒精灯加热蒸发浓缩至少量液体时,蒸发皿下垫一石棉网。②只有用水提法可以用酒精灯加热,一些方法都不用明火加热。2.2.2乙醇提取法 提取剂体积比(乙醇∶水) 煮沸时间(min) 实验次数 1∶0 30 1 1∶1 60 1 1∶1 30 2 1∶1 10 4 表-22.2.3 30%mgc水溶液[8] mgc(ml) 水(ml) 煮沸时间(min) 实验次数 15 35 10 2 表-32.3.实验装置 图-1三 实验结果 3.1.加热方式对产量的影响 加热仪器 提取剂 煮沸时间(min) 产量(g) 酒精灯 水(P1) 10 0.0048 电热套 水 10 0.0058 表-43.2.提取剂对产量的影响 加热仪器 提取剂 煮沸时间(min) 产量(g) 电热套 水(60ml) 30 0.0171,0.0154 纯乙醇(P2) 30 0.0431 含水乙醇(1∶1) 30 0.0324,0.0302 含水乙醇(1∶1)(P3) 10 0.0343,0.0444,0.0323,0.0313 表-53.3 煮沸时间对产量的影响 加热仪器 提取剂 煮沸时间(min) 产量(g) 电热套 水(60ml) 30 0.0171,0.0154 水 10 0.0058 含水乙醇(1∶1) 60 0.0247 含水乙醇(1∶1) 30 0.0324,0.0302 含水乙醇(1∶1) 10 0.0343,0.0444,0.0323, 0.0313 表-6注:以上比例均指乙醇与水的体积比。 四 讨论 4.1. 加热仪器对实验结果的影响 用电热套加热比用酒精灯加热产量稍高。 用酒精灯加热,温度不宜控制,且受热不均,蒸发时有部分mgc升华而损失,导致产量偏低。用电热套加热,可以调节电压,控制加热温度,在不至于使mgc升华的温度(<100℃)下蒸发,减少损失。 4.2. 提取剂种类对实验结果的影响 有机溶剂提取比用水提取产量高。 醇提法比用30%mgc水溶液提取产量高。 醇提法中,纯乙醇和含水乙醇(1∶1)提取产量相差不多,随着提取剂中乙醇含量的减少,产量也逐渐减少,越来越接近水提法产量。 可见,用含水乙醇(1∶1)提取最佳。进行大批量生产时,乙醇可以回收利用。 4.3. 煮沸时间对产量的影响 对于水煮法,煮沸30min比煮沸10min产量增加进3倍,用这种方法提高产量耗时较长。对于醇提法,煮沸时间越长,产量越低,最佳煮沸时间为10min。本人采取非封闭式煮沸,乙醇有所挥发,若采用不锈钢加热釜[14]或缩合双套管分离装置的改进装置[15][16]提取效果更佳,产量更高。 综上所述,用电热套加热,煮沸时间相同的条件下,含水乙醇(1∶1)提取产量最高,经济效益最佳。为了节约乙醇,乙醇应回收再利用。
怎么从茶叶里提取茶多酚?
在茶叶中提取茶多酚的工艺主要有以下的几种方法:以水或乙醇为溶剂,采用水浴加热至80℃ 保温提取多次。合并提取液后用等体积的mgc仿萃取,分出mgc仿相后改用乙酸乙酯多次萃取,将乙酸乙酯大部回收后浓缩近干,冷冻干燥后用去离子水反复重结晶即得精品。但该法的缺点是操作费时麻烦、溶剂消耗量大、毒性大、成本高、提取率低,在高温下提取,茶多酚易氧化变质等。2.用微波辐射萃取茶多酚:提取溶剂为50%乙醇,萃取时间18秒,二级提取,此条件下的茶多酚的提取率为92.7%。与传统的索氏提取相比,微波法提取的最大优点是提取时间大大缩短,且提取率较高。而与超临界二氧化碳萃取相比,提取效率高。利用茶多酚易溶于乙醇、乙酸乙酯,而不溶于mgc仿的性质来提取茶多酚。2.实验器材与试剂:250ml的三口烧瓶,蒸发皿,分液漏斗,碳酸钠,乙醇,乙酸乙酯,蒸馏水,将粉碎的10 g茶叶中加入2g碳酸钠并放入布袋内放好,加热煮沸0.5h,倾出提取液至蒸发皿内,再用10ml乙醇洗涤茶叶包,洗涤液并入提取液。将装有提取液的蒸发皿置于石棉网上加热浓缩至提取液体积月约20ml,冷却至室温后将浓缩液移置分液漏斗。
茶饮料真的是茶叶萃取吗
但是量非常少
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